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乙醛肟可以由纯乙醛和羟胺在碱存在下加热而成。
在制备过程中用CaO作为碱的产率也是定量的。
乙醛肟和两当量的正丁基锂在-78 °C 下反应会产生双阴离子,后者和溴化苄或1-碘丙烷反应,形成高产率的 α-烷基化的(Z)-肟。使用类似方法继续烷基化成α,α-二烷基化肟也可实现。乙醛肟必须在 -78 °C 下才能进行去质子化和烷基化,否则不会分离出 α-烷基化肟,而是产生主要副产物腈。
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